Desarrollo, obtención y optimización de sustratos metálicos de base de cobre texturados biaxialmente para aplicaciones de alto valor tecnológico

Resumen

En la presente tesis doctoral se estudia la preparación de láminas de cobre con textura cristalográfica, con el fin de emplearlas en dos aplicaciones de gran valor tecnológico. Una es la fabricación de substratos metálicos flexibles para la fabricación de cintas superconductoras de segunda generación (Coated Conductors, CC) y la segunda la fabricación de grafeno mediante el proceso de deposición química de vapor (Chemical Vapor Deposition, CVD). Las láminas de cobre texturadas son el eje central de todo el trabajo. La memoria de la presente tesis doctoral se ha estructurado siguiendo el mismo hilo conductor que se ha seguido durante la tesis. En primer lugar se incluye una introducción dividida en dos partes. En la primera parte, partiendo de una introducción histórica a la superconductividad, se llega al desarrollo de CC. Se hace hincapié, en el desarrollo de láminas de cobre con textura biaxial como sustitutos de láminas de níquel y en la problemática de mejorar sus propiedades mecánicas. También se menciona y se explica la necesidad de desarrollar estructuras monocapa en la fabricación de CC sobre los substratos texturados. En la segunda parte se presentan las principales características y métodos de fabricación del grafeno. Se desarrolla más extensamente la fabricación mediante CVD, el uso del cobre como susbtrato metálico catalítico y algunos de los principales aspectos de fabricación que se tienen en cuenta para la obtención de un grafeno de excelente calidad. En la primera parte experimental se detalla el estudio de diferentes aleaciones de cobre de alta pureza, principalmente CuFRHC, CuETP y CuOF a las cuales se les ha aplicado un proceso de deformación severa denominado Conform®, con el que se obtiene una microestructura de granos de pequeño tamaño. Se determinan las condiciones de los procesos de laminación y tratamiento térmico que permitan obtener la mejor textura cúbica biaxial, además de estudiar la evolución de la textura cúbica in-situ mediante difracción de rayos X durante todo el proceso de recristalización. Este primer capítulo finaliza con el estudio de la mejora de las propiedades mecánicas de las cintas de cobre (conservando siempre su textura cúbica), bien mediante su fabricación en base a diferentes aleaciones base cobre que presentan endurecimiento por precipitación o por solución sólida, bien mediante el empleo de cintas tipo cladding. En la segunda parte del trabajo experimental se evalúa la viabilidad de las cintas de cobre texturadas como plantilla para el crecimiento epitaxial de óxidos funcionales como el SrTiO3 (STO) mediante deposición por láser pulsado (Pulsed Laser Deposition, PLD), en una sola etapa y en atmósfera reductor. Se optimizan las condiciones de depósito (presión de la cámara, temperatura de depósito y frecuencia del láser) que permiten obtener un depósito 2D con textura (001). Se determina el espesor máximo de las capas de STO que se puede obtener, manteniendo las propiedades de textura necesarias. Finalmente, se caracterizan las capas mediante espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) para evaluar su estequiometría y por microscopía electrónica de transmisión (MET) para determinar aspectos como espesor, distribución atómica, etc. La tercera parte del trabajo experimental, y capítulo final de la tesis, trata de aplicar el conocimiento adquirido sobre la fabricación de láminas con textura y que se ha obtenido en la primera parte experimental, a la fabricación de grafeno mediante CVD. Se lleva a cabo este estudio comparando estas láminas con una lámina comercial ampliamente usada para la fabricación de grafeno. Se comparan aspectos tanto de orientación cristalina, como de aspecto, forma, tamaño, etc. del grafeno obtenido sobre las láminas de cobre estudiadas