Plasmas como fuentes de iones y fotonesnuevos desarrollos instrumentales y su aplicación al análisis de contaminantes ambientales¿

Resumen

La preocupación por la protección y el control del medioambiente ha crecido de forma extraordinaria en los últimos años. La Sociedad actual está apostando por implementación de normativas cada vez más estrictas que exigen el control de la calidad medioambiental de nuestras aguas, suelos y atmósferas, el control de vertidos y de la emisión de residuos por parte de las actividades urbanas e industriales. Es preciso por tanto poner a punto técnicas y metodologías de análisis químico que permitan la identificación y cuantificación de tales contaminantes de forma rápida, fiable y con el mínimo costo posible. Las técnicas analíticas basadas en el empleo de la espectrometría de plasma, con detección óptica y/o de masas, constituyen hoy una herramienta analítica excepcional para abordar tales estudios de control analítico medioambiental. En este contexto, a lo largo de la presente Tesis Doctoral se ha investigado el desarrollo de nueva instrumentación y de metodologías analíticas rápidas, basadas en el empleo de fuentes de plasma con detección por espectrometría óptica y de masas, para el análisis total y especiación de trazas de contaminantes medioambientales. Así, a lo largo de la Tesis Doctoral se han abordado distintas estrategias: En el primer capítulo de la Tesis se evaluó la posibilidad de utilizar la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo para desarrollar una metodología de screening capaz de discriminar de forma rápida (respuesta binaria si/no) matrices poliméricas contaminadas con compuestos bromados retardadores de la llama (los compuestos ignífugos bromados han sido identificados como compuestos altamente tóxicos, por lo que su detección en diferentes materiales resulta de elevado interés y de obligado cumplimiento, exigido ya (por la normativa europea). A lo largo del segundo capítulo de la Tesis se desarrolla una metodología analítica basada en el empleo de una descarga luminiscente de radiofrecuencia (GD) con detección por espectrometría de emisión óptica (OES) para la detección directa (sin necesidad de recurrir a una disolución de la muestra) del bromo presente en compuestos ignífugos halogenados utilizados en materiales recubiertos. Por otro lado es bien sabido que en la actualidad la información química basada únicamente en la cuantificación total de un elemento es incompleta a la hora de llevar a cabo un estudio medioambiental. Por ello, es necesario llevar a cabo la identificación/determinación de las distintas formas físico-químicas individuales en las que se encuentra el elemento en la muestra si queremos establecer claramente su impacto medioambiental y toxicológico. Por ello, en los dos últimos capítulos de la Tesis se describe el desarrollo de un prototipo de instrumento capaz de ofrecer, de manera simultánea, información elemental, estructural y molecular del analito, permitiendo su identificación inequívoca y la determinación ulterior. El prototipo desarrollado se basa en el acoplamiento de una fuente de iones sintonizable de descarga luminiscente micropulsada (µs-GD) a un espectrómetro de masas de tiempo de vuelo (TOFMS). Posteriormente, y una vez demostrada la viabilidad del prototipo desarrollado para la determinación de analitos volátiles, se llevó a cabo su acoplamiento a un cromatógrafo de gases (CG). El sistema finalmente desarrollado (CG- µs-GD- TOFMS) se aplicó al análisis real de compuestos orgánicos halogenados volátiles presentes en muestras acuosas de importancia medioambiental, empleando la técnica de microextracción en fase sólida para la extracción, preconcentración e introducción de la muestra en el cromatógrafo de gases.